交聯(lián)密度測(cè)試的操作經(jīng)驗(yàn)匯集
點(diǎn)擊次數(shù)：3387 更新時(shí)間：2018-12-11
交聯(lián)密度測(cè)試的測(cè)試方法，交聯(lián)度是指EVA分子經(jīng)過(guò)交聯(lián)反應(yīng)達(dá)到不溶不熔凝膠固化的程度。是將EVA樣品置于二甲苯中萃取，未經(jīng)交聯(lián)的EVA全部溶到二甲苯中，已交聯(lián)的EVA不溶，通過(guò)殘留試樣量與試樣總量的比值確定交聯(lián)度。
儀器裝置及器具，磨口圓底燒瓶、回流冷凝管、電加熱油浴、真空烘箱、不銹鋼絲網(wǎng)袋。試劑二甲苯:A.R級(jí)、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚（抗氧劑264）試樣制備，取膠膜一塊,將TPT/膠膜/膠膜/玻璃疊合后,按平時(shí)一次固化工藝固化交聯(lián),（或者按廠(chǎng)家工藝要求固化交聯(lián)）將已交聯(lián)好的膠膜剪成小碎片待用。不銹鋼絲網(wǎng)袋（120目）制備。洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻。加熱套或恒溫油槽。要求熱容量足以加沸二甲苯（沸點(diǎn)為135~144°C）回流冷凝管。帶磨口或以軟木塞和燒瓶連接，冷凝管磨口尺寸與圓底燒瓶的磨口尺寸一致，長(zhǎng)度適當(dāng)。支架和夾子。用于固定燒瓶和冷凝管。真空烘箱。附帶能產(chǎn)生0.87MPa真空度的真空源。120目不銹鋼網(wǎng)，精度為1/10000的托盤(pán)電子分析天平。
交聯(lián)密度測(cè)試的分析步驟，不銹鋼網(wǎng)袋的制作：將不銹鋼網(wǎng)洗凈，晾干，放入100℃左右的烘箱烘干，冷卻后截取35×90mm，對(duì)折成35×45mm的長(zhǎng)方形，兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住，制成頂端開(kāi)口的袋（尺寸約20×45mm），并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書(shū)釘釘住，而且做好的試樣袋要能放入燒瓶，尺寸不能太大。稱(chēng)重量為（W1）分析操作，將已交聯(lián)過(guò)的EVA膠樣（在不同部位取樣），用剪刀剪成小碎片，在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.1450~0.1500g準(zhǔn)確到0.0001g，將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里，稱(chēng)（袋和試樣）重（W2）將袋口折邊釘上，構(gòu)成試樣包，稱(chēng)（袋和試樣）重（W3）。
試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中，以二甲苯為溶劑（溶劑要充足，2000mL燒瓶要裝1000g溶劑；1000mL燒瓶要裝500g溶劑）。沸騰回流5h，一般回流速度為20~40滴/分。（為防止試樣的再度交聯(lián)，加入溶劑重量1%左右的抗氧劑）冷卻，取出試樣袋（懸掛起來(lái)，以除去過(guò)量的溶劑）后，再放入真空烘箱（溫度141±20℃，真空度0.8MPa）中烘3h，取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min，取出稱(chēng)量（W4）。
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